一、常規(guī)熔點測定使用方法
1、開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度?0℃左右。
2、通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
3、選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4、預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
5、調(diào)零,使電表*指零。
6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
7、數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8、只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
二、注意事項
1、樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
2、熔點儀開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3、達到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
4、某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,一般應(yīng)以實驗確定*測試條件。
5、設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。